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          【重金屬樣品前處理】固體樣品的前處理方式

          發布時間: 2022-07-18      點擊次數: 246



          固體樣品轉化成液體樣品的過程較復雜,操作不當容易引入污染導致測量誤差。固體樣品經化學方法處理成液體樣品必須注意遵循以下原則:

          ① 稱取的固體樣品應有代表性,為按規定粉碎后的均勻樣品;

          ② 樣品中的待測元素應完全溶入水相中;

          ③ 在整個處理過程中都應盡量避免樣品的污染,包括固體樣品的制備(碎樣、過篩、分樣)、實驗室環境、試劑()純度、器皿等;

          ④ 避免消解后溶液中的TDS過高,一般控制在1 mg/ml左右,在測定元素靈敏度滿足的情況下,TDS控制在0.5 mg/ml以下為宜,高的TDS將造成各種干擾,還會引起霧化系統及電感耦合等離子體(ICP) 炬管的堵塞。

          固體樣品轉化成液體樣品的過程包括固體樣品的粉碎及消解兩大步驟:

          對于固體樣品的粉碎,不同種類的固體樣品如植物、土壤、污泥、沉積物等有不同的樣品制備規范。從現場取得的原始樣品經過破碎(研磨)、過篩、縮分和混勻,至需要的粒度(一般樣品粉碎至200目,99%通過),得到少量均勻的、有代表性的分析用樣品;對于植物、生物等樣品,可干燥后剪碎再細碎??煽紤]采用瑪瑙、剛玉、陶瓷等破碎設備及尼龍網篩來解決粉碎過程中金屬元素的污染問題。

          潮濕的樣品(如土壤、污泥、底泥、沉積物等)在破碎前需要干燥以免影響粉碎效果。如果待測元素中有易揮發元素,盡可能采用自然通風干燥,或低于60°C下干燥(測定Hg、Se等元素需在不高于25°C的環境下干燥)以避免損失。

          金屬元素從固相向液相的轉移往往需要借助強酸及強氧化劑,通常選用無機酸。常用來分解樣品的無機酸和水樣類似,包括硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等。硫酸與磷酸介質的粘滯性會在樣品的傳輸中產生影響,且沸點高,難以蒸干,在處理樣品時應盡量避免使用。







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