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          土壤揮發性有機物采樣要求和土壤揮發性有機物測定前處理方式

          發布時間: 2022-07-18      點擊次數: 142


          HJ642-2013土壤與沉積物揮發性有機物的測定頂空/氣相色譜-質譜法

          運輸空白TB:采樣前在實驗室將10ml 基體改性劑和2.0g石英砂放入頂空瓶中密封,將其帶到采樣現場。采樣時不開封,之后隨樣品運回實驗室,按與樣品相同的分析步驟進行實驗,用于檢查樣品運輸過程中是否受到污染。

          全程序空白WPB:采樣前在實驗室將10ml基體改性劑和2.0g石英砂放入頂空瓶中密封,將其帶到采樣現場。與采樣的樣品瓶同時開蓋和密封,之后隨樣品運回實驗室,按與樣品相同的分析步驟進行實驗,用于檢查從樣品采集到分析全過程是否受到污染。

          采樣瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60ml的螺紋棕色廣口玻璃瓶。

          采樣步驟:

          1、使用現場VOCs快速檢測儀進行高低濃度篩選;

          2、用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中,并盡量填滿??焖偾宄魳悠菲柯菁y及外表面上粘附的樣品,密封樣品瓶。置于便攜式冷藏箱內,帶回實驗室。

          3、低含量樣品:實驗室內取出樣品瓶,待恢復至室溫后,稱取2g樣品置于頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入10ml 基體改性劑、1.0μl 替代物和2.0μl內標,立即密封,在振蕩器上振蕩以150 次/ min 的頻率振蕩10min,待測。

          4、高含量樣品:取出用于高含量樣品測試的采樣瓶,使其恢復至室溫。稱取2g樣品置于頂空瓶中,迅速加入10 ml甲醇,密封,在振蕩器上振蕩以150 次/ min的頻率振蕩10min 。靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1 ml提取液至2 ml棕色玻璃瓶中,必要時,提取液可進行離心分離。該提取液可置于冷藏箱內4℃下保存,保存期為14 d。

          在分析之前將提取液恢復到室溫后,向空的頂空瓶中加入2g石英砂、10ml基體改性劑和10~100 μl甲醇提取液。加入2.0μl內標和替代物,立即密封,在振蕩器上振蕩以150 次/ min 的頻率振蕩10min,待測。

          備注:當樣品中揮發性有機物濃度大于1000μg/kg 時,視該樣品為高含量樣品。

          樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物,以免造成土壤及沉積物中有機物的揮發。

          若甲醇提取液中目標化合物濃度較高,可通過加入甲醇進行適當稀釋。

          若用高含量方法分析濃度值過低或未檢出,應采用低含量方法重新分析樣品。

          HJ736-2015土壤和沉積物揮發性鹵代烴的測定頂空/氣相色譜-質譜法

          采樣瓶:具聚四氟乙烯襯墊的60ml 螺紋棕色玻璃瓶。

          頂空瓶:22ml,具聚四氟乙烯襯墊密封蓋的頂空瓶(與頂空進樣器相匹配),瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋)。
          棕色密實瓶:2ml,具聚四氟乙烯襯墊。
          采樣步驟:
          1、在采樣現場使用便攜式VOCs測定儀對樣品濃度高低進行初篩,并標記。所有樣品均應至少采集3個平行樣品。盡快采集樣品于采樣瓶中并盡量填滿,快速清除掉采樣瓶螺紋及外表面上粘附的樣品,密封采樣瓶。
          2、低濃度樣品制樣:實驗室內取出采樣瓶恢復至室溫,稱取2g樣品于頂空瓶中,加入10.0ml基體改性劑,2.0μl替代物和4.0μl內標,立即密封。振蕩10min使樣品混勻,待測。
          3、高濃度樣品制樣:實驗室內取出采樣瓶,待恢復至室溫后,稱取2g樣品于頂空瓶中,迅速加入10.0ml甲醇,密封。室溫下振蕩10min,靜置沉降后,取2.0ml 提取液至2ml棕色密實瓶中,密封。該提取液可置于冷藏箱內4 ℃下保存,保存期為14d。分析前樣品恢復至室溫,用微量注射器取適量該提取液注入到含2g石英砂、10.0ml基體改性劑的頂空瓶中,加入2.0μl 替代物和4.0μl 內標后立即密封,振蕩10min 使樣品混勻,待測。
          備注:現場初步篩選揮發性鹵代烴含量測定結果大于200μg/kg 時,視該樣品為高含量樣品。
          若甲醇提取液中目標物濃度較高,可用甲醇適當稀釋。
          若用高含量方法分析濃度值過低或未檢出,應采用低含量方法重新分析樣品。

          HJ735-2015土壤和沉積物揮發性鹵代烴的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法

          采樣瓶:聚四氟乙烯硅膠襯墊螺旋蓋的60ml的廣口玻璃瓶。

          樣品瓶:具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40ml棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶。
          棕色密實瓶:2 ml,具聚四氟乙烯襯墊。
          采樣步驟:
          1、現場使用便攜式VOC測定儀對樣品進行濃度高低的初篩。低濃度樣品均應至少采集3份平行樣品。采樣前在樣品瓶中放置磁力攪拌子,密封,稱重(JQ至0.01g)。采集約5g樣品至樣品瓶中,快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面黏附的樣品,立即密封樣品瓶。另外采集一份樣品于采樣瓶中用于高含量樣品和含水率的測定。樣品采集后置于便攜式冷藏箱內帶回實驗室。
          2、 低含量試樣的制備:取出樣品瓶,待恢復至室溫后稱重(JQ至0.01g)。加入5.0ml 實驗用水、10μl 替代物和10μl 內標物,待測。
          3、高含量試樣的制備:實驗室內取出采樣瓶,待恢復至室溫后,稱取5g 樣品置于樣品瓶中,迅速加入10.0 ml 甲醇,密封,在往復式振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10min。靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1.0ml 提取液至2ml 棕色密實瓶中,必要時,提取液可進行離心分離。該提取液可置于冷藏箱內4℃下保存,保存期為14d。在分析前將提取液恢復至室溫后,向樣品瓶中加入5g 石英砂、5.0ml 實驗用水、10μl~100 μl 甲醇提取液、10μl 替代物和10μl 內標物,立即密封,待測。
          備注:現場初步篩選揮發性鹵代烴含量測定結果大于200μg/kg時,視該樣品為高含量樣品。
          若甲醇提取液中目標化合物濃度較高,可通過加入甲醇進行適當稀釋。
          若用高含量方法分析濃度值過低或未檢出,應采用低含量方法重新分析樣品。

          HJ605-2011土壤和沉積物揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法

          運輸空白TB:采樣前在實驗室將一份空白試劑水放入樣品瓶中密封,將其帶到采樣現場。采樣時不開封,之后隨樣品運回實驗室,按與樣品相同的操作步驟進行試驗,用于檢查樣品運輸過程中是否受到污染。

          全程序空白WPB:采樣前在實驗室將一份空白試劑水放入樣品瓶中密封,將其帶到采樣現場。與采樣的樣品瓶同時開蓋和密封,之后隨樣品運回實驗室,按與樣品相同的操作步驟進行試驗,用于檢查從樣品采集到分析全過程是否受到污染。

          樣品瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60 ml棕色廣口玻璃瓶(或大于60 ml其他規格的玻璃瓶)、40 ml棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶。

          采樣器:一次性塑料注射器或不銹鋼專用采樣器。

          采樣步驟:

          1、現場使用用于揮發性有機物測定的便攜式儀器對樣品進行目標物含量高低的初篩。所有樣品均應至少采集3份平行樣品,并用60ml樣品瓶(或大于60ml其他規格的樣品瓶)另外采集一份樣品,用于測定高含量樣品中的揮發性有機物和樣品含水率。

          2、手工進樣方式的采樣方法

          用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集至60ml樣品瓶(或大于60 ml其他規格的樣品瓶)中,并盡量填滿??焖偾宄魳悠菲柯菁y及外表面上黏附的樣品,密封樣品瓶。

          3、自動進樣方式的采樣方法

          采樣前,在每個40ml棕色樣品瓶中放一個清潔的磁力攪拌棒,密封,貼標簽并稱重(JQ至0.01 g),記錄其重量并在標簽上注明。采樣時,用采樣器采集適量樣品到樣品瓶中,快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上黏附的樣品,密封樣品瓶。

          備注:若使用一次性塑料注射器采集樣品,針筒部分的直徑應能夠伸入40 ml樣品瓶的頸部。針筒末端的注射器部分在采樣之前應切斷。一個注射器只能用于采集一份樣品。若使用不銹鋼專用采樣器,采樣器需配有助推器,可將土壤推入樣品瓶。

          若初步判定樣品中目標物含量小于200μg/kg時,采集約5 g樣品;

          若初步判定樣品中目標物含量大于等于200 μg/kg時,應分別采集約1 g和5 g樣品。

          HJ1019-2019 地塊土壤與地下水中揮發性有機物采樣技術導則

          采樣設備和耗材:
          土壤機械鉆頭設備:沖擊式鉆機、直推式鉆機;
          土壤手工鉆探設備:管鉆或管式采樣器;
          非擾動采樣器:不銹鋼專用采樣器或一次性塑料注射器;
          自封袋或廣口塑料瓶:容積不小于500ml,聚乙烯材質;
          土壤樣品瓶:具聚四氟氯乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40ml棕色玻璃瓶、60ml棕色廣口玻璃瓶(或大于60ml其他規格的廣口玻璃瓶)
          現場監測設備:
          便攜式有機物快速測定儀:便攜式光離子化檢測器(PID)或便攜式火焰離子化檢測器(FID)等
          樣品篩查:
          1、對快篩監測設備現場進行校正丙做好記錄,校正物質:PGM7300的異丁烯標氣
          2、對周圍環境和土壤裝樣自封袋進行背景VOCs的檢測;
          3、將土壤樣品裝入自封袋中月1/3-1/2的體積,封閉袋口;
          4、適度揉碎樣品,對已凍結的樣品,應在室溫下解凍后揉碎;
          5、樣品在自封袋中放置10min后,搖晃或振蕩30s,之后再靜止2min;
          6、將設備探頭申至自封袋約1/2頂空處,緊閉自封袋;記錄儀器得我測量高數據。
          采樣步驟:略

          HJ742-2015 土壤和沉積物揮發性芳香烴的測定頂空/氣相色譜法

          棕色密實瓶:2 ml,具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。
          采樣瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60 ml 或200ml 的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
          運輸空白TB:采樣前在實驗室將10.0 ml 飽和氯化鈉溶液和2 g(JQ至0.01g)石英砂放入頂空瓶中密封,將其帶到采樣現場。采樣時不開封,之后隨樣品運回實驗室。 
          采樣步驟:采集樣品的工具應用鐵鏟和不銹鋼藥勺。所有樣品均應至少采集3份代表性樣品;用鐵鏟和不銹鋼藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中,并盡量填滿??焖偾宄魳悠菲柯菁y及外表面上粘附的樣品,密封樣品瓶。置于便攜式冷藏箱內,帶回實驗室。
          采樣瓶中的樣品用于樣品測定和土壤中干物質含量及沉積物含水率的測定。
          低含量試樣:實驗室內取出采樣瓶,待恢復至室溫后,稱2g(JQ至0.01g)樣品置于頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入10.0 ml 飽和氯化鈉溶液,立即密封,在往復式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,待測。
          高含量試樣:取出采樣瓶,使其恢復至室溫。稱取2g(JQ至0.01g)樣品置于頂空瓶中,迅速加入10.0 ml 甲醇,密封,在往復式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min 。靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1 ml 提取液至2 ml棕色密實瓶中。該提取液可置于冷藏箱內4℃下保存,保存期為14 d。
          在分析之前將提取液恢復到室溫后,向空的頂空瓶中加入2 g(JQ至0.01 g)石英砂、10.0 ml 飽和氯化鈉溶液和0.010~0.100 ml 甲醇提取液。立即密封,在往復式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10min,待測。
          備注:現場使用用于揮發性芳香烴測定的便攜式儀器對樣品進行濃度高低的初篩。當樣品中揮發性芳香烴濃度大于1000 μg/kg 時,視該樣品為高含量樣品。
          樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物,以免造成有機物的揮發。
          若甲醇提取液中目標化合物濃度較高,可通過加入甲醇進行適當稀釋。
          若用高含量方法分析濃度值過低或未檢出,應采用低含量方法重新分析樣品。

          HJ741-2015土壤和沉積物揮發性有機物的測定頂空/氣相色譜法

          運輸空白TB:采樣前在實驗室將10.0 ml 飽和氯化鈉溶液和2g(JQ至0.01 g)石英砂放入頂空瓶中密封,將其帶到采樣現場。采樣時不開封,之后隨樣品運回實驗室。在振蕩器上以150 次/min的頻率振蕩10 min,待測。用于檢查樣品運輸過程中是否受到污染。
          自動頂空進樣器:頂空瓶(22 ml)、密封墊(聚四氟乙烯/硅氧烷材料)、瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋)。
          棕色密實瓶:2ml,具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。
          采樣瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60ml或200ml的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
          采樣步驟:采集樣品的工具應用金屬制品,用前應經過進行清洗。所有樣品均應至少采集3份代表性樣品。
          ①、樣品采集時加飽和氯化鈉溶液:22ml頂空瓶中加入10.0ml 飽和氯化鈉溶液,稱重(JQ至0.01g)后,帶到現場。用采樣器采集約2g的土壤或沉積物樣品于頂空瓶中,立即密封,置于冷藏箱內,帶回實驗室。
          ②、樣品采集時未加飽和氯化鈉溶液:用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集到采樣瓶中,并盡量填滿??焖偾宄舨蓸悠柯菁y及外表面上黏附的樣品,密封采樣瓶。置于便攜式冷藏箱內,帶回實驗室。采樣瓶中的樣品用于土壤中干物質含量、沉積物含水率和高含量樣品的測定。
          低含量試樣:① 步驟采集到樣品的制備:在實驗室內取出裝有樣品的頂空瓶,待恢復至室溫后,稱重,JQ至0.01g。在振蕩器上以150 次/min的頻率振蕩10 min,待測。
          ②步驟采集到樣品的制備:在實驗室內取出裝有樣品的樣品瓶,待恢復至室溫后,稱取2 g(JQ至0.01 g)樣品置于頂空瓶中,迅速加入10.0 ml 飽和氯化鈉溶液,立即密封,在振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10min,待測。
          高含量試樣:如果現場初步篩選揮發性有機物為高含量或低含量樣品測定結果大于1000 μg/kg 時應視為高含量試樣。
          取出裝有高含量樣品的樣品瓶,待其恢復至室溫。稱取2 g(JQ至0.01g)樣品置于頂空瓶中,迅速加入10.0 ml 甲醇,密封,在振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10min。靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸管移取約1 ml 甲醇提取液至2 ml 棕色密實瓶中。該提取液可冷凍密封避光保存,保存期為14 d。若甲醇提取液中目標化合物濃度較高,可通過加入甲醇進行適當稀釋。然后,向空的頂空瓶中依次加入2 g(JQ至0.01 g)石英砂、10.0ml 飽和氯化鈉溶液和10 μl~100 μl 上述甲醇提取液,立即密封,在振蕩器上以150 次/min的頻率振蕩10 min,待測。
          備注:若用高含量方法分析濃度值過低或未檢出,應采用低含量方法重新分析樣品。
          注釋:現場使用用于揮發性有機物測定的便攜式儀器對樣品進行濃度高低的初篩。當樣品中揮發性有機物濃度大于1000 μg/kg 時,視該樣品為高含量樣品。
          樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物,以免造成土壤及沉積物中有機物的揮發。

          HJ834-2017土壤和沉積物半揮發性有機物的測定氣相色譜-質譜法

          采樣步驟:樣品應于潔凈的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。運輸過程中應密封、避光、4 ℃以下冷藏。運至實驗室后,若不能及時分析,應于4 ℃以下冷藏、避光、密封保存,保存時間不超過10天。
          用適當潔凈工具(不能使用塑料制品)將采集到的樣品轉移到潔凈的具塞磨口棕色廣口玻璃瓶中(巖石樣品要現場破碎成粉末狀),樣品盡量充滿整個空間。轉滿后,蓋好蓋子,瓶口用鋁箔紙包裝好, 貼上標簽,做好相關記錄,放入冷藏箱中,盡快送實驗室監測。
          備注:用于篩選污染物為目的的樣品,應對新鮮樣品進行處理

          HJ998-2018 土壤和沉積物揮發酚的測定4-氨基安替比林分光光度法

          固定劑:硫酸銅溶液:5g無水硫酸銅溶于1L水,玻璃試劑瓶保存

          樣品瓶:30ml具螺旋蓋的棕色玻璃廣口瓶;

          樣品瓶:容量至少為100ml的具螺旋蓋和聚四氟乙烯襯墊的玻璃瓶;

          廣口聚乙烯瓶:500ml具螺旋蓋。

          全程序空白WPB:用石英砂代替樣品裝滿稱重后的樣品瓶,密封帶至現場,開蓋,按照采樣時間暴露于現場環境后加蓋密封,并按照與樣品相同的條件進行運算和保存。

          采樣步驟:先在30ml的樣品瓶中加入10ml硫酸銅溶液,并準確稱量記錄樣品瓶的重量(0.1g);

          用于測定土壤和沉積物中揮發酚的樣品采集到樣品瓶中,將樣品瓶填滿,密封。每個點至少采集2個平行樣。4℃,冷藏3d

          HJ1020-2019 土壤和沉積物石油烴(C6-C9)的測定吹掃捕集/氣相色譜法

          采樣瓶:100 ml,棕色廣口玻璃瓶。

          樣品瓶:40 ml棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

          采樣步驟:所有樣品均應采集2份平行樣品,裝入采樣瓶,裝滿壓實并密封。樣品采集后,4℃以下避光保存,7 d內完成分析。

          全程序空白WPB:在現場加入5 ml同批次的水到樣品瓶中,蓋緊瓶蓋,與樣品一起運回實驗室。

          HJ679-2013 土壤和沉積物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測定頂空-氣相色譜法

          棕色密實瓶:2 ml,具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。
          樣品瓶:具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40 ml 棕色廣口玻璃瓶(或大于40ml 其他規格的玻璃瓶)。
          采樣器:土壤采樣器選用不銹鋼材質,內徑1cm,長度20cm,或使用與樣品瓶口徑匹配的一次性塑料注射器;沉積物采樣器采用抓斗式或錐式采泥器。
          采樣步驟:
          可現場使用便攜式揮發性有機物測定儀器對樣品進行濃度高低的初篩。所有樣品均應至少采集3份平行樣品。樣品應盡快采集到樣品瓶中并填滿,快速清除掉樣品瓶螺紋及外表面上粘附的樣品,密封樣品瓶。置于便攜式冷藏箱內,帶回實驗室。
          采集的土壤或沉積物樣品,要輕緩的放入采樣瓶中,不留空間,迅速密封。
          低含量樣品:取出樣品瓶,待恢復至室溫后,稱取2g樣品于頂空瓶中,迅速加入10ml 基體改性劑立即密封,在振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,待測。
          高含量樣品:另取一個未啟封的樣品,恢復到室溫后,稱取2 g樣品置于頂空瓶中,迅速加入10 ml 甲醇,密封,在振蕩器上振搖10 min。靜置沉降后,移取1-2 ml甲醇提取液(必要時,可先離心后取上清液)至2 ml 棕色玻璃瓶中。該提取液在4℃暗處保存,丙烯醛保存期為2d,若只測乙腈和丙烯腈,則可保存7d。
          在分析之前將甲醇提取液恢復到室溫后,向空的頂空瓶中加入2 g 石英砂、10 ml基體改性劑和10~200μl 的甲醇提取液,立即密封,在振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,待測。
          注釋:樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物,以免造成土壤及沉積物中有機物的揮發。
          現場初步篩選揮發性有機物為高含量或低含量測定結果大于300mg/kg 時應視為高含量試樣。







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